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聚(伸苯基硫化物)聚合物之制备

申请公布号:TW268019

申请号:TW081108290

申请日期:1992.10.19

申请公布日期:1996.01.11

申请人:
飞利浦石油公司

发明人:约翰.艾德华.英达;琼.佛瑞德瑞克.盖贝尔

分类号:C08G75/02

主分类号:C08G75/02

代理人:陈长文 台北巿敦化北路二○一号七楼

地址:美国

摘要:提供一种方法供增加反应剂浓度供PPS之聚合藉限制存在于此聚合反应之开始部分之副产物水之量不致造成所得之聚合物分子量之下降。

主权项:1. 一种制备伸苯基硫化物聚合物之方法,包括以次顺序步骤:(a) 将一种包括至少一种为硷金属硫化物、硷金属氢硫化物、N-甲基- 咯啶硫酮、硫化氢或其混合物之硫源及至少一种选自N-甲基-2- 咯啶酮、N-甲基己内醯胺、N、N-乙二 咯啶酮、 咯啶酮、己内醯胺、N-乙基己内醯胺,N-乙基-2- 咯啶酮、及其混合物之内醯胺之极性有机化合物之水混合物脱水以生成脱水混合物,若有需要该混合物亦含硷金属氢氧化物,脱水反应系于100至250℃之温度范围在10分钟至6小时之时间范围进行,其中该极性有机化合物对该硫源之莫耳比是在0.15/1至0.9/1之范围;(b) 在额外极性有机化合物且以每莫耳极性有机化合物对0.36至0.6莫耳硫源之莫耳比之存在下,将一或多种多卤一取代之芳族化合物与自步骤(a)之脱水之混合物混合,以产生一种聚合混合物,该多卤一取代之芳族化合物是选自由下式之对-二卤苯下式之间-二卤苯及下式之邻-二卤苯及其混合物之群,其中X是选自包括氯、溴、及碘之卤原子,及R是氢或一个1-4个碳原子之烷基;及(c) 将该聚合混合物置于有效产生聚合反应之条件,该聚合反应系在125至375℃之温度范围于6分钟至72小时之时间范围及足以使反应混合物之有机成分维持在液态之压力下进行。2. 根据申请专利范围第1项之方法,其中步骤(a)中之硫源选自包括硫化钠,氢硫化钠,及其混合物之群;步骤(a)中之极性有机化合物是N-甲基-2- 咯啶酮;及步骤(b)中之多卤一取代之芳族化合物包括对-二氯苯。3.根据申请专利范围第1项之方法,其中多卤一取代之芳族化合物对每莫耳之硫源介于0.90至1.10莫耳之多卤-取代之芳族化合物之范围。4. 根据申请专利范围第3项之方法,其中步骤(a)中极性有机化合物对硫源之莫耳比是在0.2/1至0.6/1之范围。5. 根据申请专利范围第1项之方法,其中聚合混合物另包括有两个以上卤原子取代基之多卤-取代之芳成分,其存在量基于该多卤-取代之芳族化合物之总莫耳是自0.01至1莫耳百分率之范围。6. 根据申请专利范围第5项之方法,其中有两个以上之卤取代基之多卤-取代之芳成分基于该多卤-取代之芳族化合物以自0.05至0.8莫耳百分率之范围内之量存在。7.根据申请专利范围第6项之方法,其中有两个以上之卤取代基之多卤-取代之芳成分基于该多卤-取代之芳族化合物以自0.1至0.3莫耳百分率之范围内之量存在。8.根据申请专利范围第2项之方法,其中步骤(a)中之硫源是氢氧化钠及氢硫化钠之混合物;步骤(a)中之极性有机化合物是N-甲基-2- 咯啶酮及步骤(a)中极性有机化合物对硫之莫耳比是在0.2/1至0.6/1之范围;及在步骤(b)中多卤一取代之芳族化合物包括对一二氯苯且以每莫耳硫源对0.98至1.02莫耳多卤一取代之芳族化合物之范围存在

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