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一种枸橼酸钙的制备方法

申请公布号:CN103833545A

申请号:CN201210473822.2

申请日期:2012.11.21

申请公布日期:2014.06.04

申请人:
天津市科密欧化学试剂有限公司

发明人:苏学松;陈曙;李刚;林立成;秦汉超

分类号:C07C59/265(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I

主分类号:C07C59/265(2006.01)I

代理机构:
天津市三利专利商标代理有限公司 12107

代理人:高文迪

地址:300000 天津市津南区咸水古镇工业园区兴园路11号

摘要:本发明公开了一种枸橼酸钙的制备方法,本方法以氧化钙(或氢氧化钙)和枸橼酸为主要原料,乙酸为相转移催化剂,将氧化钙(或氢氧化钙)与乙酸作用形成液体,过滤后再与经过滤的枸橼酸在液相合成,得到产物,过滤过程可有效去除原料中的不溶物和机械杂质,符合药用辅料生产要求。

主权项:1.一种枸橼酸钙的制备方法,所需原料按质量份数配比为:<img file="FDA00002439591200011.GIF" wi="1209" he="363" />包括以下步骤:1)称取氧化钙1份,放入10.81份纯水中消化成乳浊液;2)将枸橼酸2.16~2.27份放入80℃的纯水2.70份中,搅拌使其溶解,过滤。3)称取冰乙酸1.945份,缓缓加入步骤1)形成的乳浊液中,搅拌30min使其充分反应,过滤沉淀,用100ml纯水分三次洗涤沉淀,洗液合并入滤液中;4)将步骤3)得到的滤液加热至52~80℃,并在搅拌状态下,向其中加入步骤2)形成的滤液,保持搅拌,至沉淀大量形成;5)停止搅拌,静置30min;倾出上清液,对沉淀抽滤,滤液与上清液合并放置;6)将步骤5)得到的滤饼使用纯水洗涤至pH=6~7;7)洗涤后的滤饼,离心分离后,平散放置于洁净盘中,于80~90℃下烘干,得到枸橼酸钙。

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