一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法,申请号CN201210285161.0-传众专利搜索

一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法

申请公布号：CN102795664A

申请号：CN201210285161.0

申请日期：2012.08.10

申请公布日期：2012.11.28

申请人：

东华大学

发明人：张青红;芮一川;李耀刚;王宏志

分类号：C01G23/053(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I

主分类号：C01G23/053(2006.01)I

代理机构：

上海泰能知识产权代理事务所 31233

代理人：黄志达;谢文凯

地址：201620 上海市松江区松江新城人民北路2999号

摘要：本发明涉及一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法，包括：（1）将四氯化钛逐滴加入正丙醇/去离子水的混合溶液中，持续低温搅拌4～10小时得到前驱体溶液；（2）将前驱体溶液加热至60～90℃使四氯化钛完全水解；（3）将沉淀溶液调节至中性后洗去杂质离子；（4）将步骤（3）所得的沉淀分散到乙醇和去离子水的混合溶液中，加入氨水，进行溶剂热反应；（5）将步骤（4）得到的沉淀洗涤与干燥，即得粒径可控的介孔二氧化钛微球。本发明利用热水解-溶剂热两步法制备了粒径可控的介孔二氧化钛微球，工艺路线简便，无需模板剂，制备的介孔二氧化钛微球分散性好、结晶度高、比表面积大，可用于光催化、涂料、化妆品和新能源等众多领域。

主权项：一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法，包括：（1）在磁力搅拌的条件下，将四氯化钛逐滴加入到0℃的正丙醇与去离子水的混合溶液中，控制四氯化钛的浓度为0.05～0.2摩尔/升，加入羟丙基纤维素，持续低温搅拌4～10小时得到前驱体溶液；（2）将步骤（1）的前驱体溶液加热至60～90℃，有二氧化钛沉淀产生，继续陈化至沉淀的量不再增加，使四氯化钛前驱体溶液完全水解；（3）往步骤（2）的沉淀溶液中加入氨水与正丙醇的混合液，调节溶液至中性，将得到的沉淀依次用去离子水和正丙醇离心洗涤；（4）取步骤（3）得到的二氧化钛湿沉淀分散到乙醇和去离子水的混合溶液中，加入NH3质量分数为27%的氨水，将混合溶液进行溶剂热反应，控制反应温度160℃～180℃，保温时间为6～24小时，得到二氧化钛沉淀；（5）将步骤（4）得到的沉淀洗涤、干燥，即得到粒径可控的介孔二氧化钛微球。