具有设计引发位点的星型ATRP引发剂的合成方法,申请号CN200910058503.3-传众专利搜索

具有设计引发位点的星型ATRP引发剂的合成方法

申请公布号：CN101503482B

申请号：CN200910058503.3

申请日期：2009.03.05

申请公布日期：2011.02.09

申请人：

四川大学

发明人：李建树;郭执章;辛剑宇;张晓;李佳慧;黄岚

分类号：C08B37/16(2006.01)I;C08F4/00(2006.01)I

主分类号：C08B37/16(2006.01)I

代理机构：

成都科海专利事务有限责任公司 51202

代理人：黄幼陵;肖睿泽

地址：610207 四川省成都市双流县川大路四川大学

摘要：具有设计引发位点的星型ATRP引发剂的合成方法，包括三种工艺流程，第一种工艺流程主要以环糊精和酰化剂为原料，酰化反应时通过控制酰化剂的用量，获得以环糊精为核的具有3～21个引发位点(六、二、三号位)的星型ATRP引发剂。第二种工艺流程和第三种工艺流程主要以环糊精、保护剂、酰化剂、脱保护剂为原料，工艺步骤包括保护反应、酰化反应和脱保护反应，通过保护反应分别获得六号位保护的和六、二号位保护的环糊精，通过酰化反应分别获得六号位保护的酰化产物和六、二号位保护的酰化产物，通过脱保护反应，分别获得以环糊精为核的具有3～14个引发位点(二、三号位)和3～7个引发位点(三号位)的星型ATRP引发剂。

主权项：一种具有设计引发位点的星型ATRP引发剂的合成方法，其特征在于工艺步骤依次如下：(1)酰化反应原料包括环糊精和酰化剂，酰化剂与环糊精的摩尔当量比为2.25～43.2∶1，且酰化剂摩尔当量值与所制备的星型ATRP引发剂的引发位点数量之比为0.75～1.8∶1，所述酰化剂为氯乙酰氯或溴乙酰溴或氯乙酸酐，在室温、常压下将计量好的环糊精加入装有溶剂N，N‑二甲基甲酰胺的反应容器内，N，N‑二甲基甲酰胺的量以能完全溶解环糊精为限，当环糊精完全溶解后，将反应容器转移至冰浴中，在搅拌下将计量好的酰化剂滴入反应容器内，酰化剂滴加完毕后，继续在冰浴中保持1小时～2小时，然后将反应液转移至温度为室温～70℃的环境中，在惰性气体保护和搅拌下进行反应，反应时间至少为4小时；(2)收集反应产物并干燥将步骤(1)获得的反应液滴入蒸馏水或去离子水或正己烷中，然后收集沉淀并将其进行真空干燥即获以环糊精为核的具有3个～21个引发位点的星型ATRP引发剂。