高纯度甘草查尔酮A的制备方法
申请公布号:CN100586920C
申请号:CN200710052521.1
申请日期:2007.06.20
申请公布日期:2010.02.03
发明人:余龙江;崔永明;敖明章;叶玉平;梁晓荣
分类号:C07C49/835(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I;A61K36/484(2006.01)I
主分类号:C07C49/835(2006.01)I
代理人:方 放
地址:430074湖北省武汉市洪山区珞喻路1037号
摘要:本发明涉及一种高纯度甘草查尔酮A的制备方法,其工艺步骤为:首先,将甘草粉碎,以冷渗、温浸或回流提取法,将甘草粉以溶剂提取1~3次;合并提取液,减压浓缩;然后用有机溶剂萃取,减压浓缩萃取液并回收有机溶剂,所得浓缩物采用柱层析分离,用水、乙醇、甲醇、丙酮或它们的混合溶液洗脱,收集含甘草查尔酮A的流出液,此流出液经浓缩及有机溶剂结晶即可获得高纯度甘草查尔酮A。本发明工艺路线简单,步骤少,所使用的溶剂、柱填料和洗脱液都能循环使用,是一种低成本、高纯度、易于放大、循环型的制备工艺,所得产品甘草查尔酮A为桔黄色针状晶体,其纯度不低于90%。
主权项:1.高纯度甘草查尔酮A的制备方法,顺序包括:(1)提取步骤,将甘草干燥粉碎,以冷渗法、温浸法或回流法中的一种方法,将甘草粉以溶剂提取1~3次,合并提取液;所述的溶剂为下述溶剂中的一种:A.甲醇与水的混合物,混合物中甲醇的含量占0-100wt%;B.乙醇与水的混合物,混合物中乙醇的含量占0-100wt%;C.丙酮与水的混合物,混合物中丙酮的含量占0-100wt%;(2)浓缩步骤,将提取液真空减压浓缩,真空度为0.01~0.1Mpa,温度40~80℃,回收提取液中的有机溶剂,将提取液浓缩至20℃时的比重为1.05~1.15,得提取物浓缩液;(3)萃取步骤,以1~3倍体积比的有机溶剂分批萃取或采用连续流萃取提取物浓缩液,获得有机溶剂萃取相和萃余相;所述有机溶剂为正丁醇、乙酸乙酯、正己烷、氯仿或异戊醇中的一种;所述分批萃取方式为搅拌萃取,室温或4~10℃低温静置分层,萃取次数1~3次;所述连续流萃取为采用有机溶剂连续流萃取分离机进行萃取,萃取次数1~3次;(4)分离步骤,将有机溶剂萃取相进行真空减压浓缩,真空度为0.01~0.1Mpa,温度40~80℃;回收其中的有机溶剂,得到浓缩物,浓缩物采用柱层析分离,所使用的柱层析填料为大孔径树脂、聚酰胺或葡聚糖凝胶;洗脱剂由乙醇水溶液或甲醇水溶液或丙酮水溶液组成,其中水占的比例为100-0wt%,进行梯度洗脱,用薄层层析检测法或高效液相色谱法检查流出液,收集含甘草查尔酮A的流出液,并减压浓缩此流出液,得甘草查尔酮A浓缩物;(5)结晶步骤,将甘草查尔酮A浓缩物用有机溶剂结晶即得甘草查尔酮A纯品,经检测其纯度不低于90%;所述的有机溶剂是丙酮、乙醇、甲醇、异丙醚、氯仿或它们的混合溶剂。
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