一种1-氨基蒽醌的合成方法,申请号CN201410342966.3-传众专利搜索

一种1-氨基蒽醌的合成方法

申请公布号：CN104086430B

申请号：CN201410342966.3

申请日期：2014.07.18

申请公布日期：2016.08.24

申请人：

中国人民解放军防化学院

发明人：王相承;李丹;段圣亮;李德斌;齐秀丽

分类号：C07C201/08(2006.01)I;C07C205/47(2006.01)I;C07C221/00(2006.01)I;C07C225/34(2006.01)I

主分类号：C07C201/08(2006.01)I

代理机构：

北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙) 11200

代理人：余功勋

地址：102205 北京市昌平区阳坊镇中心北街1号院

摘要：本发明涉及一种1‑氨基蒽醌的合成方法，该方法是在混合溶剂中在催化剂作用下通过调节蒽醌和硝酸的用量，控制硝化深度，利用混酸硝化法对蒽醌发生部分硝化，生成1‑硝基蒽醌，进而还原反应合成1‑氨基蒽醌的方法。所用溶剂是二氯乙烷、二甲基甲酰胺、二甲苯、氯苯和甲苯中的一种或几种；所用混酸指发烟硝酸和发烟硫酸形成的混合物。所用催化剂是对甲苯磺酸及其盐。该方法硝化过程主要生成1‑硝基蒽醌，不产生1,8‑二硝基蒽醌、1,5‑二硝基蒽醌、1,7‑二硝基蒽醌、1,6‑二硝基蒽醌及2‑硝基蒽醌。产品1‑氨基蒽醌收率95～99％，纯度高(99％以上)不用精制，生产成本低，操作简便，便于实现工业化生产。

主权项：一种1‑氨基蒽醌的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：a)在催化剂作用下，使蒽醌与混酸在溶剂中发生不充分硝化反应，反应结束后，脱溶剂获得1‑硝基蒽醌和未反应的蒽醌的混合物；然后经还原反应，获得1‑氨基蒽醌和蒽醌的混合物；所述催化剂为对甲苯磺酸或/及其盐，所述混酸为发烟硝酸和发烟硫酸的混合物，所述蒽醌与所述发烟硝酸的摩尔比为10：4～9；b)将步骤a)得到的1‑氨基蒽醌和蒽醌的混合物加入酸溶液中，反应结束后，过滤分离，滤渣为蒽醌；滤液为1‑氨基蒽醌盐水溶液，用碱溶液调节滤液的pH＝8～10，过滤，得产品1‑氨基蒽醌。