一种双亚磷酸三(3，3’-二叔丁基-5，5’-二甲氧基-2，2’-联苯酚)酯的微波合成方法,申请号CN201310470321.3-传众专利搜索

一种双亚磷酸三(3，3’-二叔丁基-5，5’-二甲氧基-2，2’-联苯酚)酯的微波合成方法

申请公布号：CN103509055B

申请号：CN201310470321.3

申请日期：2013.10.10

申请公布日期：2016.08.17

申请人：

中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司

发明人：蒋凌云;李晨;于海斌;李继霞;李俊;郝婷婷

分类号：C07F9/6571(2006.01)I

主分类号：C07F9/6571(2006.01)I

地址：100010 北京市东城区朝阳门北大街25号

摘要：本发明公开了一种双亚磷酸三(3,3'‑二叔丁基‑5,5'‑二甲氧基‑2,2'‑联苯酚)酯的微波合成方法，该方法以摩尔比为1:1‑10:1的亚磷酸三烷基酯与3,3'‑二叔丁基‑5,5'‑二甲氧基‑2,2'‑联苯酚为原料，芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷为催化剂，无溶剂微波辐射条件下合成双亚磷酸三(3,3'‑二叔丁基‑5,5'‑二甲氧基‑2,2'‑联苯酚)酯，微波辐射功率为100‑1000w，微波反应时间为5‑30分钟。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、副产物少、反应时间短、无溶剂操作、环境友好无污染、后处理简单等特点。

主权项：一种双亚磷酸三(3,3'‑二叔丁基‑5,5'‑二甲氧基‑2,2'‑联苯酚)酯的微波合成方法，其特征在于,包括以下步骤：a)将摩尔比为1:1‑10:1的亚磷酸三烷基酯、3,3'‑二叔丁基‑5,5'‑二甲氧基‑2,2'‑联苯酚以及占原料总重量0.5‑10.0％的有机氯化膦催化剂置于微波反应装置中，在功率为100‑1000w的微波辐射下，反应5‑30分钟，所述有机氯化膦催化剂选自苯基取代氯化膦和烷基取代氯化膦中的一种，烷基取代氯化膦为二叔丁基氯化膦；b)反应完成后将反应粗产品用有机溶剂重结晶，得到双亚磷酸三(3,3'‑二叔丁基‑5,5'‑二甲氧基‑2,2'‑联苯酚)酯产品A；其中，化学反应方程式如下：<img file="FDA0000900471490000011.GIF" wi="1630" he="671" />