一种高残碳热固性硼酚醛树脂及其制备方法和应用,申请号CN201410216616.2-传众专利搜索

一种高残碳热固性硼酚醛树脂及其制备方法和应用

申请公布号：CN103965424B

申请号：CN201410216616.2

申请日期：2014.05.22

申请公布日期：2016.03.09

申请人：

陕西太航阻火聚合物有限公司

发明人：张多太;张曦

分类号：C08G8/28(2006.01)I;C08L61/14(2006.01)I

主分类号：C08G8/28(2006.01)I

代理机构：

西安新思维专利商标事务所有限公司 61114

代理人：李罡

地址：710065 陕西省西安市雁塔区电子二路中段国晟大厦4010号

摘要：本发明涉及一种高残碳热固性硼酚醛树脂及其制备方法和应用。对于热固性酚醛树脂，反应的条件要碱催化，最后的酚醛树脂产品难以去除这个<img file="dest_path_image002.GIF" wi="53" he="19" />，最多加些酸性物质加以中和，变成钠盐存在于树脂中，这样钠原子电离势低，易产生尾流，使通讯中断；同时降低了材料抗氧化性能。一种高残碳热固性硼酚醛树脂的制备方法，包括酯化阶段；降温阶段；合成低分子量硼酚醛树脂阶段；抽空阶段。高残碳热固性硼酚醛树脂可用来制造耐高温、耐烧蚀、洁净阻燃各种复合材料、功能涂料、特种胶粘剂，也可作环氧树脂的多功能固化剂，用以同时提高环氧的耐热性、阻燃性、耐烧蚀性能，也可以用作其它树脂和橡胶的多功能改性剂。

主权项：一种高残碳热固性硼酚醛树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：酯化阶段：按摩尔比为1:3的硼酸和苯酚，加入1000毫升三口烧瓶中，三口烧瓶放入油浴锅内，油浴锅再置于可调温的电炉上，三口烧瓶连接冷凝器，在3～4小时内升温至120℃～160℃，合成硼酸三苯酯；步骤二：降温阶段：将步骤一所得的硼酸三苯酯冷却，将其温度降至70~65℃；步骤三：合成低分子量硼酚醛树脂阶段：当硼酸三苯酯冷却到60~55℃时，加入多聚甲醛，所述多聚甲醛与苯酚的摩尔比为1.1～1.5，然后升温，生成硼酚醛树脂；当温度升至90～100℃时，产生自动升温现象，此时停止加热或降低加热功率，使温度维持在100～140℃之间，保持2～3.5小时，此时所得产物为低分子量的硼酚醛树脂，并附有小分子类的初级反应产物；步骤四：抽空阶段：步骤三结束后立即抽空脱水，使真空表压从‑0.01～‑0.09MPa并持续观察物料粘度的变化；当真空表压在‑0.08MPa时，取出硼酚醛树脂小样来测试凝胶速度，当200℃的凝胶速度达70～120s则停止反应，然后出料；所述的高残碳热固性硼酚醛树脂具有如下的分子结构特征：<img file="dest_path_image001.GIF" wi="550" he="204" />；所述的高残碳热固性硼酚醛树脂可用来制造耐高温、耐烧蚀、洁净阻燃各种复合材料、功能涂料、特种胶粘剂，也可作环氧树脂的多功能固化剂，用以同时提高环氧的耐热性、阻燃性、耐烧蚀性能，也可以用作其它树脂和橡胶的多功能改性剂。