一种1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑的合成方法,申请号CN201210561236.3-传众专利搜索

一种1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑的合成方法

申请公布号：CN103044345B

申请号：CN201210561236.3

申请日期：2012.12.21

申请公布日期：2015.09.30

申请人：

山西新天源医药化工有限公司

发明人：苏斌林;汤芝平;苏蔚;高志伟;田文静;康福堂

分类号：C07D257/04(2006.01)I

主分类号：C07D257/04(2006.01)I

代理机构：

太原华弈知识产权代理事务所 14108

代理人：李毅

地址：030500 山西省吕梁市交城县交岭路距307国道1000米处

摘要：本发明公开了一种1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑的合成方法，是以卤乙醇和硫氰酸盐回流反应制得中间体异硫氰酸-2-羟乙酯，再以异硫氰酸-2-羟乙酯与叠氮化盐回流反应得到1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑。本发明的合成方法原料种类少、合成步骤少、反应时间短，操作简便、分离简单、产物收率高，后处理简单、三废量少、生产成本低，合成1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑总收率87%以上，纯度98.5%以上。

主权项：一种1‑(2‑羟乙基)‑5‑巯基‑1H‑四氮唑的合成方法，包括：第一步，以摩尔比为1︰1～3的卤乙醇和硫氰酸盐为起始原料，在溶剂的溶解和分散作用下，回流取代反应2h～20h制得中间体异硫氰酸‑2‑羟乙酯；其中，使用的溶剂为水、低级醇、低级醚、芳香烃，以及所述溶剂的任意混合液；第二步，以摩尔比为1︰1～3的中间体异硫氰酸‑2‑羟乙酯和叠氮化盐为反应原料，在溶剂的溶解和分散作用下，回流环合反应1h～20h，直接得到目标产物1‑(2‑羟乙基)‑5‑巯基‑1H‑四氮唑；其中，使用的溶剂为水、低级醇、低级酮，以及所述溶剂的任意混合液；所述的低级醇是甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇，所述的低级醚是正丙醚、异丙醚、正丁醚或二乙二醇二甲醚，所述的芳香烃是甲苯、氯苯或二甲苯，所述的低级酮为丙酮或丁酮。