丙烯液相氧化制环氧丙烷的方法,申请号CN201110369705.7-传众专利搜索

丙烯液相氧化制环氧丙烷的方法

申请公布号：CN103121981B

申请号：CN201110369705.7

申请日期：2011.11.18

申请公布日期：2015.08.12

申请人：

中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

发明人：王立;杨为民;高焕新;金国杰;康陈军;丁琳;杨洪云;黄政

分类号：C07D303/04(2006.01)I;C07D301/19(2006.01)I

主分类号：C07D303/04(2006.01)I

代理机构：

上海东方易知识产权事务所 31121

代理人：沈原

地址：100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号

摘要：本发明涉及一种丙烯液相氧化制环氧丙烷的方法，主要解决现有技术未公开具有特定高活性晶面暴露的α-MoO3晶体可用于丙烯液相氧化制环氧丙烷反应的问题。本发明通过采用以有机过氧化物和丙烯为原料，在溶剂存在下，在丙烯与有机过氧化物摩尔比为5～10，反应温度为60～110℃，反应压力为0.8～3MPa的条件下，反应原料与催化剂接触生成环氧丙烷；其中，所述催化剂为正交晶系、高活性晶面暴露的α-MoO3晶体，所述高活性晶面为(100)和(010)晶面；催化剂的加入量以钼/有机过氧化物摩尔比为1/100～5/100的技术方案较好的解决了该问题，可用于丙烯液相氧化制环氧丙烷的工业生产中。

主权项：一种丙烯液相氧化制环氧丙烷的方法，其特征在于将商品氧化钼粉末加入到30％H2O2的溶液中，室温搅拌3天，然后取70毫升溶液转移到水热反应釜中，在180℃烘箱保持24小时；然后取出，离心分离，采用去离子水洗涤3次，然后乙醇洗涤3次，低温烘干得到白色粉体；将压片成型好的上述氧化钼催化剂取1.0克，进行丙烯环氧化评测；催化剂的活性采用以下描述的方法进行评价：将重量分数为27.2％的异丙苯过氧化氢CHP190克、溶剂异丙苯90克和1.0克催化剂加入到1升的PARR高压反应釜中，然后向高压反应釜通过高压液态丙烯，丙烯/CHP摩尔比为2/100，然后加热到90℃，并保持2小时；反应结束后，产物分析分为两个部分，一部分产物在高压条件下通过在线Agilent6820气相色谱分析，使用的柱子为DB‑WAX的极性柱；另一部分产物在常压条件下通过滴定法测定过氧化物的转化率；其中，评价结果为：过氧化异丙苯的转化率为97％，环氧丙烷的选择性以过氧化异丙苯有效利用率计算为57％。