一种可生物降解性高分子洗涤助剂及其制备方法,申请号CN201310441413.9-传众专利搜索

一种可生物降解性高分子洗涤助剂及其制备方法

申请公布号：CN103525588B

申请号：CN201310441413.9

申请日期：2013.09.25

申请公布日期：2015.05.20

申请人：

广东工业大学

发明人：郭建维;潘莉辉

分类号：C11D3/37(2006.01)I;C08G65/22(2006.01)I

主分类号：C11D3/37(2006.01)I

代理机构：

广州粤高专利商标代理有限公司 44102

代理人：林丽明

地址：510006 广东省广州市番禺区广州大学城外环西路100号

摘要：本发明公开了一种可生物降解性高分子洗涤助剂及其制备方法，所述的可生物降解性高分子洗涤助剂是一种分子量在1000～3000之间的聚环氧磺羧酸盐；其制备方法如下：以马来酸酐和牛磺酸或氨基磺酸为起始原料，经过酰化、环氧化和阴离子开环聚合等三步反应，再经重结晶、过滤、洗涤、干燥制备而得；本发明提供的洗涤助剂制备方法操作工艺简便、产率高、产物结构调控容易，所制备的洗涤助剂具有较高的钙螯合力和分散力；该洗涤助剂不含磷，且具有良好的生物降解性，是一种高效、环保型洗涤助剂。

主权项：一种可生物降解性高分子洗涤助剂的制备方法，其特征在于：所述洗涤助剂是主链含氧、侧链含羧酸和磺酸基团、分子量在1000～3000之间的聚环氧磺羧酸盐，所述洗涤助剂是以马来酸酐和牛磺酸或氨基磺酸为起始原料，经过酰化、环氧化和阴离子开环聚合三步反应，再经重结晶、过滤、洗涤、干燥制备而得；其结构式如下：<img file="FDA0000628640730000011.GIF" wi="580" he="402" />其中m＝0或2；所述可生物降解性高分子洗涤助剂的制备方法其具体步骤如下：(1)以马来酸酐和牛磺酸或氨基磺酸为起始原料，经酰化反应生成N‑取代马来酰胺酸：在三口烧瓶中加入0.1mol牛磺酸或氨基磺酸、0.1mol氢氧化钠、20mL去离子水和40mL丙酮，在0～5℃温度下，滴加含有马来酸酐的丙酮溶液，在搅拌下缓慢加入质量分数40％氢氧化钠溶液，调节混合溶液pH至8～10，搅拌反应4～10h，得到乳白色溶液；将制得的乳白色溶液用分液漏斗分层，除去上层溶液，收集下层白色乳液，用6mol/L的盐酸调节溶液pH至1～2，然后过滤、洗涤、干燥，得到的白色固体即为N‑取代马来酰胺酸，上述马来酸酐与牛磺酸或氨基磺酸的摩尔比为1：1.0～1.5；(2)以钨酸钠为催化剂、双氧水为氧化剂，对上述得到的N‑取代马来酰胺酸进行环氧化反应，生成环氧N‑取代马来酰胺酸：将步骤(1)所得的N‑取代马来酰胺酸0.1mol溶于16mL去离子水中，在60～70℃下加入钨酸钠，缓慢滴加双氧水12mL，反应时间为1～4h，反应过程中控制溶液pH在4～7,得到澄清溶液；将澄清溶液用6mol/L的盐酸调节溶液pH至1～2，沉淀过滤，洗涤干燥，得白色固体，即为环氧N‑取代马来酰胺酸；(3)以氢氧化钙为催化剂，对上述得到的环氧N‑取代马来酰胺酸进行阴离子开环聚合，生成聚环氧N‑取代马来酰胺酸钠：将步骤(2)所得的环氧N‑取代马来酰胺酸0.01mol溶于5mL去离子水中，在85～100℃下加入氢氧化钙，然后用质量分数50％氢氧化钠的水溶液调节pH至12～14，开环聚合4～10h，用无水乙醇重结晶、洗涤、干燥，得到浅黄色固体，即为聚环氧N‑取代马来酰胺酸钠。