磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法,申请号CN201410292900.8-传众专利搜索

磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法

申请公布号：CN104036913A

申请号：CN201410292900.8

申请日期：2014.06.25

申请公布日期：2014.09.10

申请人：

桂林理工大学

发明人：张淑华;赵儒霞;肖瑜

分类号：H01F1/42(2006.01)I;C07F19/00(2006.01)I

主分类号：H01F1/42(2006.01)I

地址：541004 广西壮族自治区桂林市建干路12号

摘要：本发明公开了一种磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法。磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的分子式为：C40H40Ni2N10Na2O12，分子量为：1016.18，Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛。将0.114-0.228克分析纯3-甲氧基-2-羟基苯甲醛溶于5-10毫升分析纯无水甲醇与5-10毫升分析纯乙腈的混合溶液中，依次加入0.274-0.548g分析纯六水合高氯酸镍和0.098-0.196g分析纯叠氮化钠，搅拌后加入分析纯三乙胺调节至pH=5.5，搅拌，静置，过滤，洗涤，晾干。[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的磁学性质：分子内镍离子间存在铁磁交换，其表现为铁磁性。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

主权项：一种磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2，其特征在于Ni2Na2(hmbd)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2具有优良的磁学特性，其分子式为：C40H40Ni2N10Na2O12，分子量为：1016.18,其中Hhmb为3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛，Ni2Na2(hmbd)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的磁学性质：(1)分子内镍离子间存在铁磁交换，其表现为铁磁性；(2)[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2在室温下χMT为3.13cm3Kmol‑1，随着温度降低，χMT逐渐升高，至21K达到最大值4.4cm3Kmol‑1，随后急剧降至3.4cm3Kmol‑1；在对χM‑T,χMT–T曲线进行分析拟合后得到郎德因子为2.36，分子内镍离子之间的磁交换常数为12.97cm‑1,分子间镍离子的磁交换常数为：‑0.36cm‑1；且χM–1‑T曲线遵从居里‑韦斯定律，对其拟合得到韦斯常数为11.77K，居里常数为3.00cm3Kmol–1；大而正的韦斯常数，分子内磁交换常数及χMT‑T曲线趋势均暗示分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性；所述[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的合成方法具体步骤为：将0.114‑0.228克分析纯3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛溶于5‑10毫升分析纯无水甲醇与5‑10毫升分析纯乙腈的混合溶液中，再依次加入0.274‑0.548g分析纯六水合高氯酸镍和0.098‑0.196g分析纯叠氮化钠，并搅拌10分钟使溶液混合均匀后加入分析纯三乙胺调节至pH＝5.5，继续搅拌20分钟后，将所制得的混合液静置于室温下，三天后得到绿色块状晶体，过滤，并用分析纯甲醇洗涤干净，于空气中晾干后得到产品[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2；表一[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的晶体学参数<img file="FDA0000527229610000011.GIF" wi="1264" he="1033" />表二[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的键长<img file="FDA0000527229610000021.GIF" wi="66" he="58" />和键角(°)<img file="FDA0000527229610000022.GIF" wi="1498" he="2846" />