3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备方法
申请公布号:CN102452915B
申请号:CN201110133481.X
申请日期:2011.05.20
申请公布日期:2014.07.09
发明人:黄战鏖;侯峰;何佳;林森;张长征;钱正刚
分类号:C07C49/17(2006.01)I;C07C45/73(2006.01)I
主分类号:C07C49/17(2006.01)I
代理人:吕伴
地址:201318 上海市浦东新区沪南公路4309号
摘要:本发明公开了一种制备3,4-二羟基-2,5-己二酮方法,包括以下步骤:在水或者醇/水中,化合物I在催化剂的作用下,使用氢气作为还原剂经过还原偶联既制得化合物II。本发明的制备方法易于操作,成本低,所用试剂毒性小,环境污染少,易于实现工业化。<img file="DDA0000062673120000011.GIF" wi="1792" he="514" />
主权项:一种3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮的制备方法,其特征是在溶剂中,式I的化合物在催化剂的作用下,使用氢气作为还原剂经过还原偶联,即制得式II的化合物,式II的化合物经抽滤,浓缩,重结晶即可制得纯的3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮,具体反应式如下:<img file="FDA0000478110460000011.GIF" wi="1568" he="470" />所述催化剂为雷尼镍、1~10%钯/碳或1~10%钯/三氧化二铝;所述催化剂的用量为反应底物重量的2%~30%;所述化合物I的质量百分比浓度为20~40%;所述的反应温度为0~50℃;所述的溶剂为水或者醇/水混合溶剂;所述的还原偶联反应在pH为3~14之间进行。