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一种具有室温铁磁性的纳米SiO<sub>2</sub>微球材料及其制备方法
申请公布号：CN103058207B
申请号：CN201210550873.0
申请日期：2012.12.18
申请公布日期：2014.07.02
发明人：甄聪棉;刘秀敏;王星;马丽;侯登录
分类号：C01B33/18(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I
主分类号：C01B33/18(2006.01)I
代理人：董金国
地址：050024 河北省石家庄市南二环东路20号
摘要：本发明公开了一种具有室温铁磁性的纳米SiO<sub>2</sub>微球材料。将SiO<sub>2</sub>微球有序沉积在Si衬底上制成，沉积用的前驱液中SiO<sub>2</sub>微球浓度≤7.6mg/ml，样品呈现不同程度的室温铁磁性。其制备方法是：用垂直沉积法在Si衬底上沉积一系列不同厚度的SiO<sub>2</sub>微球层。实验证实，具有合适厚度的SiO<sub>2</sub>微球的样品具有磁性，当前驱液中SiO<sub>2</sub>微球浓度为0.76mg/ml时，样品的饱和磁化强度达到最强，剩余磁化强度和矫顽力也达到最大。SiO<sub>2</sub>微球和Si基底间电荷转移形成轨道磁矩是产生磁性的根本原因。本发明原料丰富，制备工艺简单，磁性纳米SiO<sub>2</sub>微球在催化、磁性显影、生物医学等方面具有潜在的应用。
主权项：一种制备具有室温铁磁性的纳米SiO<sub>2</sub>微球材料的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）选取单晶Si（100）作为基片，基片清洗过程：以丙酮溶液浸泡并超声清洗10 min，去离子水冲洗后，用酒精浸泡并超声清洗10 min，去离子水冲洗，然后在质量浓度30% 的HF中浸泡1 min，去离子水冲洗，用氮气吹干，备用；（2）取1 mL的正硅酸乙酯（TEOS）加入到10 mL的无水乙醇中，磁力搅拌约20 min 混合成均匀溶液①；将10mL的无水乙醇、6 mL去离子水和1 mL氨水混合，密封条件下磁力搅拌约20 min成均匀溶液②，将溶液①连续滴入溶液②中，整个过程在温度35℃的磁力搅拌水浴锅中进行，持续时间30 min，取出混合液，在50℃恒温水浴锅中静置24 h，取出混合液，用无水乙醇离心洗涤后，放入40℃干燥箱中5 h，得到直径为300±10 nm的单分散SiO<sub>2</sub> 微球，备用；（3）将SiO<sub>2</sub>微球分别与10mL乙醇溶液混合，超声30 min，使SiO<sub>2</sub>微球均匀分布在乙醇溶液中作为前驱液，其中，前驱液中SiO<sub>2</sub>微球浓度≤7.6 mg/mL；（4）将清洗好的Si片垂直固定在烧杯中，将步骤（3）中的前驱液加入烧杯，将烧杯静置在55℃水浴锅中，湿度保持在75%，无外界干扰的条件下待乙醇完全挥发，取出样品即可。