一种医药中间体1,4,5,6-四氢-3-环戊并吡唑甲腈的合成工艺,申请号CN201310729455.2-传众专利搜索

一种医药中间体1,4,5,6-四氢-3-环戊并吡唑甲腈的合成工艺

申请公布号：CN103755637A

申请号：CN201310729455.2

申请日期：2013.12.26

申请公布日期：2014.04.30

申请人：

平湖优康药物研发有限公司

发明人：忻华;钟全发;柯星星

分类号：C07D231/54(2006.01)I

主分类号：C07D231/54(2006.01)I

代理机构：

嘉兴君度知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33240

代理人：沈志良

地址：314200 浙江省平湖市经济开发区新兴二路988号内孵化楼号楼4层西

摘要：本发明提供了一种医药中间体1,4,5,6-四氢-3-环戊并吡唑甲腈的合成工艺，包括以下步骤：（1）环合反应；（2）水解反应；（3）酰胺化反应；（4）脱水反应。本发明采用环戊酮为原料，经过环化、水解、酰胺化、脱水得到1,4,5,6-四氢-3-环戊并吡唑甲腈。本发明具有成本低，反应条件温和，毒性低，工艺操作方便等优点。

主权项：一种医药中间体1,4,5,6‑四氢‑3‑环戊并吡唑甲腈的合成工艺，其特征在于所述合成工艺包括以下步骤：1）成环反应：将原料环戊酮和溶剂混合，向得到的原料混合物中加入一定比例的乙醇钾、草酸二乙酯和水合肼，搅拌反应一段时间后，将反应产物分离，得到的固体为1,4,5,6‑四氢‑3‑环戊并吡唑甲酸乙酯；2）水解反应：在反应器中加入溶剂和步骤1中得到的产物，充分混合后，继续向反应器中加入氢氧化钠和水的混合物，进行反应，反应完成后，将反应液的PH值调至1，过滤，得到1,4,5,6‑四氢‑3‑环戊并吡唑甲酸；3）酰胺化反应：将步骤2中得到的产物溶于溶剂中，加入催化剂和氨化剂进行反应，过滤，得到1,4,5,6‑四氢‑3‑环戊并吡唑甲酰胺；4）脱水反应：将步骤3中得到的产物溶于溶剂中，加入脱水剂进行反应，得到1,4,5,6‑四氢‑3‑环戊并吡唑甲腈。