一种头孢曲松钠粗品的精制方法,申请号CN201110359661.X-传众专利搜索

一种头孢曲松钠粗品的精制方法

申请公布号：CN102432629B

申请号：CN201110359661.X

申请日期：2011.11.14

申请公布日期：2014.04.16

申请人：

齐鲁安替制药有限公司;齐鲁安替（临邑）制药有限公司

发明人：侯传山;王欣;吴记勇;杨燕;冯宪东;孙厚斌;李玉斋

分类号：C07D501/36(2006.01)I;C07D501/12(2006.01)I

主分类号：C07D501/36(2006.01)I

代理机构：

济南金迪知识产权代理有限公司 37219

代理人：赵龙群

地址：250105 山东省济南市历城区董家镇849号

摘要：本发明涉及一种头孢曲松钠粗品的精制方法，在注射用水与甲醇混合溶媒中，加入头孢曲松钠粗品和焦亚硫酸钠，溶解至澄清，溶液经除菌过滤后，加入溶析剂，然后加入头孢曲松钠晶种，待析出结晶后进行养晶，然后继续加入溶析剂，结晶析出完全，对结晶洗涤、干燥后处理制得头孢曲松钠精品。本发明采用混合溶媒作为头孢曲松钠的初始溶剂提高了头孢曲松钠在单一水溶剂体系的稳定性，且在焦亚硫酸钠的存在下，产品总杂质低，降解少，颜色稳定，比单一水做溶剂体系结晶颜色浅1号，提高了产品的纯度和产品的质量。

主权项：一种头孢曲松钠粗品的精制方法，包括步骤如下：（1）在混合溶媒中加入头孢曲松钠粗品和焦亚硫酸钠，溶解至澄清后，除菌过滤，得滤液；其中，所述的混合溶媒为注射用水和甲醇，注射用水与甲醇的体积比为（6～4）:1；加入焦亚硫酸钠占头孢曲松钠粗品的质量百分比为0.5～1.5%；（2）在上述滤液达到结晶温度20～25℃时，加入适量溶析剂，滴加溶析剂的量为溶析剂总用量的1/10～1/8，待溶析剂滴加完毕后加入无菌级头孢曲松钠晶种，养晶30min后继续加入余量的溶析剂，结晶析出完全，进行真空抽滤，得头孢曲松钠结晶；所述溶析剂总用量与步骤(1)除菌过滤前所加注射用水的体积比为7：（1～1.5）；所述的溶析剂为丙酮；（3）将步骤（2）制得的头孢曲松钠结晶进行洗涤, 所述的洗涤是用溶析剂进行洗涤2～3次；然后干燥处理，得头孢曲松钠精品。