一种大叶唐松草定碱的制备方法,申请号CN201310376420.5-传众专利搜索

一种大叶唐松草定碱的制备方法

申请公布号：CN103450156A

申请号：CN201310376420.5

申请日期：2013.08.27

申请公布日期：2013.12.18

申请人：

南京泽朗医药科技有限公司

发明人：刘东锋;万冬梅

分类号：C07D401/12(2006.01)I

主分类号：C07D401/12(2006.01)I

地址：210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼

摘要：本发明公开了一种操作简便、污染小的大叶唐松草定碱的制备方法。方法步骤如下：（1）取大叶唐松草根粉碎20-80目，用氨水浸润，干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-3ml/min/g原料，选用丙酮做夹带剂，流量为0.2-0.6ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-4h，解析得萃取物用盐酸水溶液溶解，滤液，用纳滤膜进行多级分子截留，所得液体用氯仿萃取，浓缩得粗提物；（2）上述粗提物以氯仿、甲醇、三乙胺溶液（ph7.5）为溶剂系统，按5-10:1-5:3-10混合，取上相做固定相、下相为流动相，采用高速逆流色谱法分离上述粗提物，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。采用本发明制备大叶唐松草定碱，所得产品纯度高，易于工业化生产。

主权项：一种大叶唐松草定碱的制备方法，其特征在于包含以下步骤：（1）取大叶唐松草根粉碎20‑80目，用氨水浸润，干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1‑3ml/min/g原料，选用丙酮做夹带剂，流量为0.2‑0.6ml/min/g原料，萃取温度30‑60℃，压力15‑30Mpa，萃取时间1‑4h，解析得萃取物用盐酸水溶液溶解，滤液，用纳滤膜进行多级分子截留，所得液体用氯仿萃取，浓缩得粗提物；（2）上述粗提物以氯仿、甲醇、三乙胺溶液（ph7.5）为溶剂系统，按5‑10:1‑5:3‑10混合，取上相做固定相、下相为流动相，采用高速逆流色谱法分离上述粗提物，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。