一种抗蚜威的制备方法
申请公布号:CN103193720A
申请号:CN201310124901.7
申请日期:2013.04.11
申请公布日期:2013.07.10
发明人:毛春晖;王宇;庞怀林;聂平;王胜得;陈明;李利锋
分类号:C07D239/47(2006.01)I;A01N47/18(2006.01)I;A01P7/04(2006.01)I
主分类号:C07D239/47(2006.01)I
代理人:杨慧
地址:410007 湖南省长沙市芙蓉中路二段251号
摘要:本发明公开了一种抗蚜威的制备方法,是以5,6-二甲基-2-二甲氨基-4-羟基嘧啶和二甲氨基甲酰氯为原料,以氢氧化钠为缚酸剂,以惰性溶剂甲苯或二甲苯为反应溶剂,以4-二甲氨基吡啶为催化剂反应制得抗蚜威。反应式如下:<img file="DDA00003035592500011.GIF" wi="1208" he="272" />本发明具有抗蚜威含量高(98.1%~99.2%),反应收率高(以5,6-二甲基-2-二甲氨基-4-羟基嘧啶计98.1%~99.4%),反应时间短(1~3hr),不需回收缚酸剂,操作及后处理简单,生产成本低等特点。
主权项:1.一种抗蚜威的制备方法,其特征是以5,6-二甲基-2-二甲氨基-4-羟基嘧啶和二甲氨基甲酰氯为原料,以氢氧化钠为缚酸剂,以惰性溶剂甲苯或二甲苯为反应溶剂,以4-二甲氨基吡啶为催化剂反应制得抗蚜威,反应式如下:<img file="FDA00003035592300011.GIF" wi="1209" he="277" />所述的惰性溶剂甲苯或二甲苯量为5,6-二甲基-2-二甲氨基-4-羟基嘧啶质量的6~10倍;5,6-二甲基-2-二甲氨基-4-羟基嘧啶与缚酸剂氢氧化钠的摩尔比是1︰1;催化剂4-二甲氨基吡啶用量为5,6-二甲基-2-二甲氨基-4-羟基嘧啶质量的1~3%;原料二甲氨基甲酰氯与5,6-二甲基-2-二甲氨基-4-羟基嘧啶的摩尔比为1.3~1.1︰1;反应温度为70~130℃,反应时间为1~3hr。