玉米秆制备腐植酸的水解工艺,申请号CN200910072993.2-传众专利搜索

玉米秆制备腐植酸的水解工艺

申请公布号：CN101691387B

申请号：CN200910072993.2

申请日期：2009.09.28

申请公布日期：2013.05.22

申请人：

黑龙江省科学院自然与生态研究所

发明人：吕品;于志民;沈光;周琳;孙彬;马献发;王立民;曹宏杰;张继舟;王宏韬;袁磊

分类号：C07G99/00(2009.01)I;C08H5/00(2006.01)I;C05F11/02(2006.01)I

主分类号：C07G99/00(2009.01)I

地址：150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区哈平路103号

摘要：本发明涉及一种玉米秸秆制备腐植酸的水解工艺。本发明是以玉米秸秆为原料，通过化学氧化水解技术，以浓度小于0.1％的硫酸为催化剂，通过分段控温方法，分别调节水解反应过程中不同阶段的固液质量比、反应温度、反应时间及反应釜的搅拌速度，使水解过程在50～60分钟内完成。再以氢氧化钠为溶剂、盐酸为析出剂，通过调整浓度、固液质量比、反应时间等实现腐植酸物质的提纯。得到可用于农业生产的农用腐植酸，具有含量高，品质优的特点，对植物生长具有刺激作用，提高土壤养分利用率。其技术指标为腐植酸HA50-85％、pH4.5-6.5、干基灰分10-18％。

主权项：一种玉米秆制备腐植酸的水解工艺，其特征是：(1)原料采用纤维素含量32‑40％的玉米秸秆；(2)原料经过风干、粉碎，过20目筛；(3)水解：在高温高压反应釜内，按照固液比1∶0.8～1∶12，以百分比浓度0.05～0.1％的硫酸为催化剂，反应温度215～220℃，反应时间20～30分钟，搅拌器转速300r/分钟条件下进行；然后急速降温，使釜体内温度降至70℃，搅拌速度调整为200～500rpm，常压条件下再反应30分钟；(4)提取：收集反应釜内残渣60℃烘干粉碎，全部过2.5毫米筛，室温条件下，以质量百分比为1～2％的氢氧化钠溶液为提取剂，固液比1∶10～1∶12.5，振荡浸提30～60分钟，离心机2500～3500rpm离心20～30分钟取上清液，为腐植酸钠原液；(5)提纯：将得到的腐植酸钠原液用浓盐酸调其pH值至2进行酸化，震荡0.5～1小时，有絮状沉淀物出现，将原液全部过滤，取过滤得到固体样品按固液比1∶10加入1mol/L氢氧化钠溶液，振荡30分钟，静置8‑10小时，浸提液2000～3000rpm离心20～30分钟，取上清液，在收集的上清液中加入6mol/L盐酸溶液调节pH值至2，静止12小时后2000～3000rpm离心20～30分钟，收集黄棕色固体，向黄棕色固体中多次加入蒸馏水，震荡离心，至上清液中不能检出Cl‑为止；(6)浓缩：提纯之后的腐植酸液50℃条件下烘干浓缩至腐植酸含量50‑60％；(7)冷却干燥后得到的黄棕色固体即为农用腐植酸：腐植酸50‑85％、pH4.5‑6.5、干基灰分10‑18％。