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一种双异丙酚的精制方法

申请公布号:CN101081804B

申请号:CN200710017985.9

申请日期:2007.06.04

申请公布日期:2010.08.25

申请人:
西安力邦制药有限公司

发明人:陈涛;王进;关京钢

分类号:C07C39/06(2006.01)I;C07C37/70(2006.01)I

主分类号:C07C39/06(2006.01)I

代理机构:
西安通大专利代理有限责任公司 61200

代理人:李郑建

地址:710075 陕西省西安市高新二路18号

摘要:本发明公开了一种精制双异丙酚的方法,该方采用采用柱色谱分离和旋转薄膜蒸发器精馏精制双异丙酚,通过柱色谱分离原理有效的除去了化学结构非常相似的杂质;利用旋转薄膜蒸发技术缩短了物料在加热蒸发区的停留时间,减少了双异丙酚热分解的可能。该方法不需要对双异丙酚进行低温重结晶,不需要对双异丙酚原料粗品设置纯度要求,显著缩短了精制时间。该方法避免了其他精制分离方法精馏时对双异丙酚的破坏,增强了产品质量的可控性。

主权项:一种精制双异丙酚的方法,该方法采用柱色谱分离和旋转薄膜蒸发器精馏精制双异丙酚,其特征在于,具体包括下列步骤:将200目~300目硅胶装入Φ18mm×200mm的层析柱中,在硅胶上层装入一层薄薄的洁净沙子,装好待用;用吸管吸取双异丙酚粗品,沿层析柱内壁、距沙层较近处转一圈将双异丙酚粗品慢慢流下;     采用石油醚或正已烷为洗脱剂,将洗脱剂沿层析柱的内壁慢慢加入,打开层析柱旋塞,开始洗脱并陆续补加洗脱剂,加压洗脱;用薄层色谱监控洗脱过程,收集主馏分,用旋转薄膜蒸发器浓缩,蒸干溶剂即得双异丙酚成品。

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