一种利用锡铁矿制备铁酸锌光催化材料的方法
申请公布号:CN100435946C
申请号:CN200710099797.5
申请日期:2007.05.30
申请公布日期:2008.11.26
发明人:徐利华;王缓;邸云萍;张兴琼;连芳;苏家红
分类号:B01J23/80(2006.01);C02F1/72(2006.01)
主分类号:B01J23/80(2006.01)
代理人:刘月娥
地址:100083北京市海淀区学院路30号
摘要:一种利用锡铁矿制备铁酸锌光催化材料的方法,属于光催化新材料技术领域。工艺为:将原料进行磨矿,过筛,焙烧,酸洗,沉淀,溶解,制备铁酸锌粉体,光催化。本发明的优点在于:制备的新型光催化粉体是由尖晶石型的半导体组成的光催化剂,可见光响应;光催化粉体的粒度为纳米尺寸,有利于光催化活性的提高,且易从悬浮体系中回收重复利用。该方法既有利于环保,又为矿产资源的综合利用开辟了一条新途径。
主权项:1、一种利用锡铁矿制备铁酸锌光催化材料的方法,其特征在于:工艺步骤为:(1)粉碎:用电磁制样机粉碎锡铁矿,过0.074mm筛;(2)焙烧:将步骤(1)得到的原料在800~950℃下焙烧2h~3h,保温完毕自然冷却至室温;(3)酸洗:室温下,用浓盐酸酸洗,酸洗时间为20~24h,使铁和锡铁矿中其它的可溶性离子进入溶液中;(4)沉淀:用浓氨水调节过滤步骤(3)溶液后得到的滤液pH值到5~5.5,陈化1-2h后,过滤,得到氢氧化铁沉淀;(5)溶解:将氢氧化铁沉淀溶于少量浓硝酸,按Zn/Fe摩尔比为1∶1.5~2.5,添加分析纯氧化锌,再加入无水乙醇,调节锌离子的浓度为0.1~0.25mol/l;(6)络合剂:根据摩尔配比柠檬酸/铁和锌离子=1.5~2.5∶1称取络合剂柠檬酸,用无水乙醇溶解,调节柠檬酸的浓度为0.4~0.65mol/l;(7)溶胶:将柠檬酸的无水乙醇溶液倒入步骤(5)得到的铁和锌的硝酸溶液中,并用磁力搅拌器搅拌均匀,在水浴中55~75℃下络合反应0.5~1h,得到棕红色溶胶;(8)焙烧:室温下,将溶胶陈化2~3天后放入80℃的烘箱中干燥10~15小时,可得棕黄色泡沫状前驱体,然后在400~600℃下焙烧,升温速率为2~4℃/min,保温时间为2~3h,保温完毕至自然冷却到室温;(9)研磨:将焙烧后的样品研磨,微粒的比表面积在11.26m2/g~48.85m2/g范围内;(10)光催化:在石英槽中放入浓度为8mg/L~12mg/L,pH值为3.14~4.45的甲基橙溶液100ml,加入铁酸锌粉体450~550mg,再滴加0.1~0.3ml浓双氧水,超声波分散制备的悬浮液光催化体20~40min,调节光源到石英槽侧面距离为20cm进行照射;先用增氧泵向悬浮液中鼓气,数分钟后开启光源照射30~90min,将光催化降解后的悬浮液用离心机分离2~3次,取上层清液用紫外可见分光光度计测试吸光度,从而计算可得光催化降解率。